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测试报告:LED封装哪种材料性能最好?

2015-08-21 09:09
月城清浅
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  相对分子质量及其分布:采用英国马尔文仪器有限公司的多检测凝胶色谱仪TDA305,将试样溶解在四氢呋喃中,以聚苯乙烯作标样,并以四氢呋喃为流动相测试样品相对分子质量及其分布。

  红外光谱:采用美国尼高力仪器公司的Nio-let6700红外光谱仪直接测定苯基环氧基有机硅聚合物的红外谱图。

  H-NMR:采用美国瓦里安公司的VeranMercury Vx300型核磁共振仪在室温测定。将制得的苯基环氧基有机硅聚合物溶解在溶剂氘代氯仿(CDC13)中,TMS作内标。

  热稳定性:采用美国Water公司TGA Q50热重分析仪进行热重分析。氮气气氛,升温范围为室温到650℃,升温速率10℃/min。

  结果与讨论

  1、催化剂种类的选择

  催化剂是影响缩聚反应和产物性能的重要因素之一,为制备光学透明的有机硅封装材料,首先考察了催化剂及其用量对产物性能的影响。

  从Tab.1可以看出,采用酸性阳离子催化剂D072不能催化反应的进行。NaOH可以催化反应进行并且固化后得到的有机硅封装材料透明,但是催化剂与产物分离过程较复杂。碱性阴离子交换树脂催化法与NaOH碱催化法相比,后处理过程简单,只需要过滤就可以将催化剂从反应体系中分离出来,并且可以重复使用,既降低成本,同时利于环保;另外产物中不含有无机离子,具有优良的绝缘性能。当催化剂用量为反应物总质量10%,得到的有机硅封装材料无色透明,性能稳定,为较优选择。

  2、反应温度对有机硅封装材料的合成及性能的影响

  温度是影响缩聚反应和产物性能另外的一个重要因素。设定反应时间为10h,反应物KH560和DPSD的摩尔比为1:1,各取0.07mol。催化剂用量为反应物总质量的10%。选择不同温度进行缩聚反应,并对所合成苯基环氧基有机硅聚合物以及固化后有机硅封装材料的性能进行表征,列于Tab.2。

  如Tab.2所示,反应温度对苯基环氧基有机硅聚合物性能有较明显的影响。温度为20℃时催化剂活性低,10h后KH560和DPSD仍呈分层状态,几乎没有反应。随着反应温度的升高,苯基环氧基有机硅聚合物的折射率和黏度逐渐升高。但是温度继续升高,DPSD的活性基团Si-OH会与KH560中的环氧基发生开环反应,使得环氧值下降,生成副产物不易除去,并且降低生成产物的交联密度,不利于固化封装材料热稳定性以及力学性能的提高。同时温度过高使得有机硅封装材料颜色发黄,透光率下降。LED制品要求封装材料与基材有优异的粘接力,红墨水实验结果显示40℃时有红墨水渗透,而其他温度均未发生红墨水渗透现象。综合考虑,选择反应温度为50℃,以此作为后续研究的反应温度条件。

  为了确定产物结构,50℃缩合反应10h得到的苯基环氧基有机硅聚合物进行红外光谱和核磁共振测试。

  Fig.1为缩聚反应2种单体以及苯基环氧基有机硅聚合物的红外光谱图。其中851cm-1,906cm-1,1256cm--1处的环氧基团的特征吸收峰和1429cm-1,1591cm-1处的芳环C=C的伸缩振动吸收峰表明产物分子中引入了环氧基团和苯环。同时,840cm-1处KH560中Si-OCH3的碳氢伸缩振动吸收峰和833cm-1处二苯基硅二醇中Si-OH的羟基伸缩振动吸收峰在聚合产物中均变得很弱,并且1020cm--1处很强的Si-O-Si伸缩振动吸收峰,表明KH560中的Si-OCH3和DPSD中的Si-OH发生了缩聚反应。

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