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揭秘赤崎勇和天野浩研发蓝光LED的历程

2015-11-27 11:08
棒棒书香
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  1986年实现了优质GaN单晶

  为了进行GaN单晶的生长实验而投入到专用MOCVD装置的设计和制作中的人员之一是1982年进入赤崎研究室、当时还是学生的天野(图)。尚无人取得成功的pn结蓝色LED的研究激起了天野的挑战欲望,于是他叩响了赤崎研究室的大门。天野回顾了制作MOCVD装置时的情景:

  “当时由于没有市售的GaN专用MOVPE装置等原因,我与高一届的前辈小出康夫(现就职于日本物质材料研究机构)一起从制造MOVPE装置开始做起。衬底加热用振荡器使用研究室以前就有的老产品,昂贵的石英部件中,1/4英寸的石英管等是用研究室的预算购买的,而60cm的高价的石英管等是某企业捐赠的,我们就这样展开了实验。另外,还用研究室的预算以最低限度采购了必要的气体流量计等部件,但组装全部是我们自己完成的。”

  图:天野浩使用的MOCVD装置

  利用上方的一根石英玻璃喷射管向倾斜设置的蓝宝石衬底提供原料气体。原料气体的流速达到原来的100倍,为500cm/s。天野发现在原来5cm/s的流速下,高温蓝宝石衬底的热量会形成对流,导致来自上方的原料气体避开蓝宝石衬底流动,于是进行了改良。

  研究室虽然这样自己完成了MOCVD装置,但优质GaN单晶的制作并不顺利。在两年的时间里,除了过年这天,天野每天都在做GaN单晶生长实验。对衬底温度、反应真空度、反应气体的流量、生长时间等条件反复进行调整,实验次数超过1500次,但依然没有制造出优质的GaN单晶。

  不过,在反复实验的过程中,天野注意到了气体及其流速。他使用发烟筒的原料,观察了原料气体在MOCVD装置中如何流动。他发现,原料气体会避开基座(放置蓝宝石衬底的底座)流动。制作GaN单晶需要使衬底保持高温,但高温的热量会引起对流,导致原料气体无法到达衬底。发现这一现象后,他将原料气体的流速由原来的5cm/s提高了100倍,调整到500cm/s。

  在与赤崎共同获得武田奖时发表的演讲中,天野这样说道:

  “以前,气体的流速非常慢,只有5cm/s,而我们将速度提高到了100倍。这一过程中比较费力的是石英的精细加工。当时没有预算,外包需要的时间较长,因此石英的加工全部是自己完成的。最开始非常难,不过反复几十次之后就能加工成预想的样子了,能够充分供应气体。当时,由于Ga原料容易与氨气发生反应,一般认为应该分开供应,但我们打破了这一常识,为了尽量增加气体流量,就一起供应这两种材料。而且,气体流速也提高到了当时的MOCVD装置的正常速度以上。另外,通过把我们自己制作的基座斜着切割,实现了彻底的气体流动。”

  提高了MOCVD装置气体控制性的天野于1985年利用前面提到的低温AlN缓冲层,全球首次制作出了优质GaN单晶。

  有意思的是,这次成功是偶然实现的。1985年的一天,为了像往常一样生长GaN单晶,天野想把MOCVD装置炉的温度提高到1000℃以上,但那天碰巧炉子出了问题,温度只达到700~800℃左右。当然,这个温度是无法生长GaN单晶的。但此时天野的脑海里冒出了“加入Al也许能提高结晶品质”的想法。于是,天野没有进行GaN单晶的生长,而是在蓝宝石衬底上试着生长AlN单晶薄膜。在这一过程中炉子恢复了正常,天野又将炉子温度提高到1000℃开始生长GaN单晶。最后从炉子中取出,用显微镜进行确认,结果发现生长出了均匀的GaN单晶。

  先在蓝宝石衬底上制作低温AlN缓冲层,然后在这上面制作GaN单晶。天野确认了用这种方法能以良好的再现性制作出优质GaN单晶。这种优质GaN单晶的实现被视为蓝色LED发明的“突破性技术”之一。

  1989年实际验证了p型GaN单晶

  在蓝色LED的发明中,被视为突破性技术的共有三项。除了(1)优质GaN单晶的实现外,还有(2)p型GaN单晶的实现和(3)用于发光层的窒化铟镓(InGaN)单晶的实现。其中,实现了优质GaN单晶的天野在1989年全球首次成功制作出了p型GaN单晶。

  GaN单晶通常表现为n型。对于其他材料,将n型变成p型的方法中比较常见的是少量添加(掺杂)被称作“受体”的p型杂质。不过,GaN单晶只是掺杂这种受体并不会实现p型化。据天野介绍,当时甚至有研究人员断言“绝对无法实现p型GaN单晶”。

  实际上,实现优质GaN单晶后又瞄准p型化开展研究的天野也遇到了一大障碍。天野选择锌(Zn)和镁(Mg)作为受体,试着掺杂到GaN单晶中,但尝试了多次也没实现p型化。但天野最终还是突破了这个障碍,他用的方法是向掺杂Mg的GaN单晶照射电子束。这样便实现了第二项突破性技术——p型GaN单晶。赤崎和天野的研究小组将这种方法命名为“低速电子束照射(LEEBI)”。

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